2013年环保工程师环境监测讲义14

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　　为什么要进行预处理

　　Ø 环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。

　　预处理的目的

　　Ø 破坏有机物

　　Ø 溶解悬浮性固体

　　Ø 将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。

　　水样预处理的原则：

　　n 最大限度去除干扰物

　　n 回收率高

　　n 操作简便省时

　　n 成本低、对人体和环境无影响

　　(一)湿式消解法

　　1. 硝酸消解法

　　对于较清洁的水样，可用硝酸消解。

　　2. 硝酸-高氯酸消解法

　　两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。

　　3. 硝酸-硫酸消解法

　　两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。

　　4.硫酸-磷酸消解法

　　两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。

　　5.硫酸-高锰酸钾消解法

　　该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。

　　6.多元消解法

　　为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。

　　7.碱分解法

　　当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。

　　(二)干灰化法

　　又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。

　　本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。

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