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2017年执业药师考试药物分析复习要点第十七章维生素类药物的分析

更新时间:2016-12-06 09:07:28 来源:环球网校 浏览59收藏11

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  第十七章 维生素类药物的分析(环球网校分享2017年执业药师考试药物分析复习要点第十七章维生素类药物的分析)

  掌握维生素B1、维生素C、维生素E及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉维生素A的鉴别和含量测定方法。

  第一节 维生素A的分析

  一、鉴别:三氯化锑反应 加氯仿溶解后,加25%三氯化锑的氯仿溶液,即显蓝色,渐变成紫红色。

  二、含量测定 紫外分光光度法

  三点校正法

  再计算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得数值

  数值在±3%以内,仍用A328计算

  数值在-15%~-3%以内,以A328(校正)计算

  数值小于-15%或大于+3%,应采用第二法测定

  (3) 最大吸收波长不在326~329nm,采用第二法测定

  第二节 维生素B1及其制剂的含量测定

  一、鉴别 1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后,加铁氰化钾与正丁醇,振摇后放置分层,醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失,加碱至碱性荧光又显出。 2.氯化物鉴别

  二、含量测定

  1.原料药 非水滴定法

  2.片剂 紫外分光光度法,吸收系数法计算。

  第三节 维生素C及其制剂的分析

  一、鉴别 1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 3.红外光谱法

  二、铁和铜检查

  铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法

  取样品两份,一份作为供试品溶液B,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b应小于(a-b)。限量为百万分之二。

  铜的检查方法相似,限量为百万分之五。

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  三、含量测定

  1.原料药 碘量法

  滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响(环球网校分享2017年执业药师考试药物分析复习要点第十七章维生素类药物的分析)。

  2.注射液 碘量法

  与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。

  第四节 维生素E的分析

  一、鉴别

  1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。

  2.水解后氧化 在碱性条件下水解为游离生育酚,该产物被三氯化铁氧化为对生育醌,同时生成亚铁离子,可与联吡啶作用显红色。

  二、生育酚检查

  维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。

  三、含量测定 气相色谱法

  色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265℃,氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500,与内标分离度大于2。

  内标法计算含量。

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