中级主管药师考试辅导：气相色谱法

　　中级主管药师考试辅导：气相色谱法$lesson$

　　气相色谱法

　　以气体为流动相的色谱法，具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点，不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。

　　(一)基本原理

　　1.基本概念

　　色谱峰参数：峰高或峰面积(用于定量)，峰位(保留值表示，用于定性)，峰宽(用于衡量柱效)

　　保留值：保留时间、死时间、调整保留时间

　　保留时间(tR)-从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔 称为该组分的保留时间。

　　死时间(t0)-分配系数为0的组分的保留时间称为死时间，在气相色谱中通常把空气或是甲烷视为此种组分，用来测定死时间。

　　调整保留时间(t’R)-组分在固定相中停留的时间称为调整保留时间， t’R=tR-t0

　　峰宽：

　　标准差(б)-正态分布曲线上两拐点之间距离的一半的距离

　　半峰宽(W1/2)-峰高一半处的峰宽称为半峰宽

　　峰宽(W)-通过色谱峰两侧的拐点作切线，在基线上的截距称为峰宽

　　2.塔板理论：把组分在两相间的连续转移过程，分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程

　　理论塔板数 n=5.54(tR/W1/2)2

　　色谱柱的理论塔板数越多，柱效越高;同样长度中塔板高度越小，柱效越高。

　　3.速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素

　　范氏方程 H=A+B/μ+Cμ

　　H：塔板高度(cm)

　　μ：载气流速(厘米/秒)

　　A为涡流扩散项。采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散，开管毛细管柱A=0

　　B为纵向扩散系数。为减小纵向扩散可采用较高的载气流速;或选择分子量大的重载气;也可降低柱温。

　　C为传质阻抗系数。由于液相传质阻抗的存在，增加了组分在固定相中的停留时间。在能完全覆盖载体表面的前提下，应适当减少固定液用量。

　　范氏方程说明填充均匀程度、载体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定液层厚度对柱效的影响。

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