2015初级药士考试辅导:化乙酰化反应的方法
更新时间:2014-09-09 09:10:19
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摘要 初级药士考试是国家统考,其难度不言而喻。环球医学特整理化乙酰化反应的方法-初级药士考试辅导资料,供广大初级药士考试考生参考学习。
初级药士考试是国家统考,其难度不言而喻。环球医学特整理化乙酰化反应的方法-初级药士考试辅导资料,供广大初级药士考试考生参考学习。
催化乙酰化反应的方法,其特征在于:在醇或酚与乙酸酐所进行的乙酰化反应过程中,以[MORBSA][HSO4]离子液体作催化剂,催化剂用量占反应原料总摩尔数的0.5~1.0%,反应结束后,分离催化剂,测定反应转化率;其具体步骤如下: 第1步[MORBSA][HSO4]离子液体的制备将摩尔比为1.1∶1的吗啡啉和1,4-丁烷磺内酯置于容器中,在50℃条件下,加入与反应物摩尔比为1∶0.8~1.2的乙醇作溶剂混合搅拌4~5h;反应结束后,得到白色固体1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐;将该盐用乙醚洗涤2~4次,并进行真空干燥;在室温下,将与上述1-烷基-3-(丁基-4-磺酸基)吗啉盐等摩尔的浓硫酸逐滴加入该盐中;于70~90℃下搅拌4~6h,得到[MORBSA][HSO4]离子液体;所得离子液体用乙醚洗涤2~4次,除去非离子残余物后进行旋蒸除去乙醚; 第2步乙酰化反应在室温下,醇或酚和乙酸酐摩尔比为1∶1.0~4.0的溶液中加入0.5~1.0mol%的[MORBSA][HSO4离子液体,室温反应1~10min;反应完毕,得产物。
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