2012年初级中药士考试辅导:何首乌的含量测定
更新时间:2012-04-12 09:29:20
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避光操作。照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm.理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000.
对照品溶液的制备精密称取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.2g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,上清液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。
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