2013初级中药士考试辅导:麻黄的生物碱含量测定
更新时间:2013-03-05 09:07:04
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摘要 麻黄的生物碱含量测定
取本品细粉约5g,精密称定,置索氏提取器中,加浓氨试液3ml、醚20ml,放置24小时,加乙醚置水浴上加热回流提取4小时至生物碱提尽,将提取液移至分液漏斗中,容器用少量乙醚洗涤,洗液并入分液漏斗中,加盐酸滴定液(0.5mol/L)振摇提取5次(20、10、10、10、10ml),合并酸液,滤过,滤液加氢氧化钠试液使呈碱性,加氯化钠饱和,用乙醚振摇提取5次(20、10、10、10、10ml),合并乙醚液,用氯化钠饱和溶液洗涤3次,每次5ml,合并洗液,再用乙醚10ml振摇提取,合并前后二次乙醚液,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)30ml,振摇提取,静置使分层。
分取酸液,乙醚液再用水提取3次,每次5ml,合并酸液与水液,置水浴上加热,除去微量乙醚,放冷,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定,即得。
每1ml的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于3.305mg的C10H15NO.
本品含生物碱以麻黄碱(C10H15NO)计算,不得少于0.80%。
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