执业药师辅导:甾体激素类药物(3)

　　含量测定：紫外分光光度法（三点校正法）

　　原理：本法是在三个波长处测定吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法亦称"三点校正法".原理如下：

　　①杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大，吸收度变小。

　　②物质对光的吸收具有加和性。

　　三点波长的选择法①第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即λ1）。

　　②第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（即λ2和λ3）。

　　等波长差法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使λ3-λ1＝λ1-λ2.维生素A醋酸酯。

　　等吸收法：在λ1的左右各选一点为λ2和λ3，使Aλ2=Aλ3=6/7Aλ1.维生素A醇。

　　③维生素A2和维生素A3；维生素A的氧化产物（环氧化物、维生素A醛和维生素A酸）；维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇；维生素A的异构体；合成时产生的中间体。

　　④测定方法：第一法（使用于维生素A醋酸酯）

　　取维生素A醋酸酯，精密称定，加环己烷制成每1ml中含9～15单位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五个波长处分别测定吸收值，确定最大吸收波长（应为328nm）。计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度的比值。

　　计算：

　　a.求吸收系数，吸收系数＝A/cl.b.求效价（U/g），U/g＝吸收系数×19001900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中测定的换算因数。

　　3.求维生素A醋酸酯胶丸为标示量的百分含量。

　　标示量%＝（A×D×1900×W）/（W×100×l×标示量）

　　1U=0.344μg维生素A醋酸酯1U=0.300μg维生素A醇4.A值的选择法第二法（适用于维生素A醇）

　　说明：

　　⑴维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程法（即代数法）推导出来的；维生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或成6/7定位法）推倒出来。

　　⑵在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧上升或下降陡部的波长处进行测定。

　　维生素E维生素E（消旋-α-生育酚醋酸酯）有天然片和合成品之分，天然品为右旋体（d-α）；合成品为消旋体（dl-α）。

　　结构：维生素E为苯丙二氢吡喃醇衍生物，苯环上又一个乙酰化的酚羟基，故又称生育酚。他主要有α、β、γ、δ四种异构体，其中以α异构体的生理作用最强。

　　性质：

　　溶解性：微黄色或黄色透明的粘稠液体，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。

　　具有紫外吸收。

　　在无氧或其它氧化剂存在时，在酸性或碱性溶液中，加热可水解生成游离生育酚；在有氧或其它氧化剂存在时，则进一步氧化生成醌型化合物。在碱性条件下加热，这种氧化作用更易发生。

　　鉴别试验：

　　⑴硝酸反应：取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液应显橙红色。

　　⑵水解后氧化反应：取本品约10mg，加醇制氢氧化钾试液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml与乙醚10ml，振摇、静置使分层，取乙醚液2ml，加2，2'-联吡啶的乙醇溶液（0.5→100）数滴和三氯化铁的乙醇溶液（0.2→100）数滴，应显血红色。

　　⑶紫外光谱法。

　　⑷薄层色谱法。

　　特殊杂质：

　　游离维生素E.利用游离维生素E的还原性，用硫酸铈滴定液（0.01mol/L）滴定，以二苯胺为指示剂，限量为2.15%.含量测定：

　　⑴气相色谱法：载气：氮气；固定相：硅酮（OV-17），涂布于经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子小球上；检测器：氢火焰离子化检测器；理论板数：按维生素E峰计算应不低于500；维生素E与内标物质的分离度应大于2.内标：正三十二烷。

　　⑵高效液相色谱法：C18柱；流动相为甲醇：水（49：1）；紫外检测器；波长292nm.维生素B1结构：维生素B1（盐酸硫胺）是由氨基嘧啶环和噻唑环通过央甲基连接而成的季铵化合物，噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基，为两个碱性基团，可与酸成盐。

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