2017年执业药师考试药物分析复习要点第十四章生物碱类药物的分析

　　2017年执业药师考试复习全面展开，为方便考生备考，环球网校提供“2017年执业药师考试药物分析复习要点第十四章生物碱类药物的分析”供大家复习。更多内容敬请关注环球网校执业药师考试频道，我们会竭诚提供更多有价值的考试动态及复习资料。

　　相关推荐：2017年执业药师考试药物分析各章节复习要点汇总

　　第十四章 生物碱类药物的分析

　　掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

　　第一节 盐酸麻黄碱的分析

　　一、鉴别

　　1.双缩脲反应 氨基醇特征反应

　　与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。

　　2.红外光谱

　　3.Cl-反应

　　二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。

　　第二节 硫酸阿托品的分析

　　一、鉴别

　　1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。

　　2.红外光谱

　　3.硫酸盐鉴别反应

　　(1)加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解

　　(2)加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解

　　(3)加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别

　　二、特殊杂质检查

　　1.莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。

　　2.其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。

　　三、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法

　　1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

　　2.片剂、注射剂 酸性染料比色法

　　在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂(氯仿等)提取后，比色测定含量。

　　(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O

　　对照品比较法测定含量。

　　环球网校友情提供：执业药师考试论坛，随时与广大考生朋友们一起交流!

编辑推荐：

2017年执业药师考试药学专业知识一辅导精华汇总

2016年全国执业药师资格考试真题及答案汇总

2016年执业药师考试试题各科目考情分析汇总

2017年全国执业药师资格考试备考经验精粹集

　　2017年执业药师考试复习全面展开，为方便考生备考，环球网校提供“2017年执业药师考试药物分析复习要点第十四章生物碱类药物的分析”供大家复习。更多内容敬请关注环球网校执业药师考试频道，我们会竭诚提供更多有价值的考试动态及复习资料。

　　相关推荐：2017年执业药师考试药物分析各章节复习要点汇总

　　第三节 硫酸奎宁的分析

　　一、鉴别

　　1.荧光反应 加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光

　　2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应

　　在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。

　　3.硫酸盐鉴别

　　4.红外光谱

　　二、特殊杂质检查

　　1.氯仿-乙醇中不溶物检查

　　检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g，不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。

　　2.其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱高低浓度对比法

　　三、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸

　　2.片剂 提取中和法 将适量样品置于碱性溶液中，使奎宁游离，用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎宁消耗4mol的高氯酸。

　　第四节 盐酸吗啡的分析

　　一、鉴别

　　1.甲醛-硫酸反应 吗啡生物碱特征反应：加甲醛-硫酸试液，显紫堇色

　　2.钼硫酸反应 吗啡生物碱特征反应：加钼硫酸试液，显紫色，继变为蓝色，最后变为棕绿色

　　3.铁氰化钾反应 吗啡还原性：加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡，铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾，再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。

　　此反应为吗啡和可待因的区分反应

　　4.红外光谱

　　5.氯化物鉴别反应

　　二、特殊杂质检查

　　1.阿朴吗啡 为吗啡脱水产物，其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物，溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。

　　2.罂粟酸 在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。

　　3.其他生物碱 包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因，高低浓度对比法检查其他生物碱。限度均为1%。

　　三、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法

　　2.片剂 紫外分光光度法，对照品比较法测定含量

　　第五节 硝酸士的宁的分析

　　一、鉴别

　　1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶，显紫色。

　　2.硝酸盐鉴别反应

　　(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亚铁试液使成两液层，界面呈棕色

　　(2)加硫酸与铜丝，加热，发生红棕色蒸气

　　(3)滴加高锰酸钾溶液，紫色不应褪去，区别于亚硝酸盐

　　二、特殊杂质检查

　　马钱子碱经硝酸与水混和液作用后，得红色或红棕色硝化产物。

　　三、含量测定

　　1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性，可以破坏指示剂，采用电位法指示终点。

　　2.注射剂 紫外分光光度法，吸收系数法测定含量。

　　环球网校友情提供：执业药师考试论坛，随时与广大考生朋友们一起交流!

编辑推荐：

2017年执业药师考试药学专业知识一辅导精华汇总

2016年全国执业药师资格考试真题及答案汇总

2016年执业药师考试试题各科目考情分析汇总

2017年全国执业药师资格考试备考经验精粹集