执业药师中药鉴定学:动物药类(5)
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中药鉴定学:动物药类――斑蝥的鉴别
【性状鉴别】
南方大斑蝥
呈长圆形,长1.5cm~3cm,宽0.5cm~1cm.头及口器向下垂,有较大的复眼及触角各1对,触角末节基部窄于前节,商品多已脱落。背部具革质鞘翅1对,黑色,有3条黄色或棕黄色的横纹;鞘翅下面有棕褐色薄膜状透明的内翅2片。胸腹部乌黑色,胸部有足3对;腹部呈环节状,有黑色绒毛。气特异而臭,刺激性强,不宜口尝。
黄黑小斑蝥
较小,长1cm~1.5cm.完整的触角末节基部与前节等宽。
均以个大、完整、颜色鲜明、无败油气味者为佳。
【显微鉴别】
南方大斑蝥粉末
棕褐色。
① 体表刚毛较多,棕褐色,细刺状,长50μm~450μm或更长,中段直径5μm~8μm.
② 体表碎片棱角明显,棕色,表面平或具小瘤突,有的可见短小的刺和刚毛脱落后的小凹窝。
③ 板状肌纤维易见,板块状、条状或数条成束,黄白色,微透明,可见顺直纹理,有时具横向环纹。
④ 气管壁组织具整齐条状增厚,壁白色,其下有透明膜状物衬托。
⑤ 翅碎块可见黄白色及黑褐色相间的斑纹,在黑褐色部分具交错排列微突起的钮扣状圆环,直径30μm~50μm(含边缘),表面具刚毛。未消化的伞形团块为植物性组织,随处可见。
黄黑小斑蝥粉末
不同于上种的主要特征为肌纤维大小不等,边缘不整齐,半透明,表面具细密的网状小方格,或仅见密集的整齐的顺纹。体表刚毛较少见。
【成分】
南方大斑蝥主含斑蝥素(ca-ntharidin C10H12O4)0.427%~1.452%。此外,尚含脂肪油12%、树脂、蚁酸、色素等。黄黑小斑蝥含斑蝥素0.564%~2.163%。斑蝥素是抗癌有效成分,也是芫青科昆虫特有的防御攻击物质。
斑蝥素为无色结晶,不溶于冷水,微溶于热水,溶于丙酮、氯仿。熔点218℃。约在110℃(12mmHg,3mm~5mm距离)可升华。
斑蝥素即斑蝥酸酐,具强臭及发泡性,一部分以镁盐形式存在,均存在于软组织中,由足的关节处分泌。
南方大斑蝥除去头、足和翅的虫体含磷23.785mg/g,镁7.114mg/g,钙1.691mg/g,并含铁、铝、锌、铬、锰、镉、锶和铜元素。全虫及头、足、翅等部分也含有一定量的上述元素和铅元素。《中华人民共和国药典》(1995年版)要求,本品含斑蝥素不得少于0.35%。
【理化鉴别】
取粉末约0.15g,用微量升华法,所得白色升华物,放置片刻,在显微镜下观察,为柱形、棱形结晶。
① 升华物用石油醚洗2~3次,加硫酸(比重1.77)2~3滴,微热,溶解后转入试管内,再继续用小火加热环 球网校收集至发生气泡,立即离火,滴入对-二甲氨基苯甲醛硫酸溶液1滴,溶液即显樱红色或紫红色。(检查斑蝥素)
② 将升华物加硫酸(比重1.77)2~3滴,微热,溶解后转入试管内,加入间苯二酚粉末少许,小火加热至沸,溶液变红色,在紫外光灯下观察,显绿色荧光。
【含量测定】
色谱条件与系统适用性试验:以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相,涂布浓度为3.5%;柱温为175±10℃;理论板数按斑蝥素峰计算,应不低于2600.
对照品溶液的制备:取斑蝥素对照品适量,精密称定,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,必要时可稀释。
供试品溶液的制备:取粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氯仿30ml,振摇15分钟,放置6小时,滤过,滤液置50ml量瓶中,用氯仿洗涤残渣与滤纸,洗液滤入同一量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀。
测定法:分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各2μl,注入气相色谱仪,计算,即得。
本品含斑蝥素(C10H12O4)不得少于0.35%。
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