执业药师考试辅导:药物分析之甲氧基测定法
更新时间:2009-10-19 15:27:29
来源:|0
浏览
收藏
执业药师报名、考试、查分时间 免费短信提醒
仪器装置
A为50ml圆底烧瓶,侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用;瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E,其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中;洗气瓶具出口为一内径约7mm的玻璃管,其末端为内径 4mm可拆卸的玻璃管,可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。
测定法
取干燥的供试品(相当于甲氧基 10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml,连接上述装置;另在两个接受容器内,分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6与 4ml,再各加溴0.2ml;通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1~2个气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135~140℃),在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定, 如果供试品中含有多于二个甲氧基时,加热时间应延长到1~3小时)。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液 5ml)中,并用水淋洗使总体积约为125ml,加入甲酸0.3ml,转动碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振摇,使过量的溴完全消失,放置1~2 分钟,加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。
更多信息访问: 执业药师考试频道 执业药师考试论坛 执业药师博客圈
编辑推荐
最新资讯
- 考前冲刺!2024年执业药师应试技巧直播课讲义下载(中药)2024-10-16
- 应试技巧!2024年执业药师考前冲刺直播课讲义(西药)2024-10-16
- 2024年执业药师考试考点详解:颈椎病2024-10-10
- 2024年执业药师考试常考考点:消化性溃疡2024-10-10
- 2024年执业药师考试常考考点:湿疹的联合用药2024-10-09
- 2024年执业药师考试记忆考点:关节炎2024-10-09
- 2024年执业药师考试记忆考点:痔疮2024-09-29
- 2024年执业药师资格考试考点:冠心病2024-09-29
- 2024年执业药师资格考试重要考点:计划生育与避孕2024-09-26
- 2024年执业药师资格考试重要考点:缺铁性贫血2024-09-25